उच्च-शुद्धता सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक तयारी तंत्रज्ञानातील प्रगती

उच्च-शुद्धता सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक त्यांच्या अपवादात्मक थर्मल चालकता, रासायनिक स्थिरता आणि यांत्रिक शक्तीमुळे अर्धसंवाहक, एरोस्पेस आणि रासायनिक उद्योगांमधील महत्त्वपूर्ण घटकांसाठी आदर्श साहित्य म्हणून उदयास आले आहेत. उच्च-कार्यक्षमता, कमी-प्रदूषण सिरेमिक उपकरणांच्या वाढत्या मागणीसह, उच्च-शुद्धता SiC सिरेमिकसाठी कार्यक्षम आणि स्केलेबल तयारी तंत्रज्ञानाचा विकास हा जागतिक संशोधनाचा केंद्रबिंदू बनला आहे. हा पेपर उच्च-शुद्धता SiC सिरेमिकसाठी सध्याच्या प्रमुख तयारी पद्धतींचा पद्धतशीरपणे आढावा घेतो, ज्यामध्ये रीक्रिस्टलायझेशन सिंटरिंग, प्रेशरलेस सिंटरिंग (PS), हॉट प्रेसिंग (HP), स्पार्क प्लाझ्मा सिंटरिंग (SPS) आणि अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग (AM) यांचा समावेश आहे, ज्यामध्ये सिंटरिंग यंत्रणा, प्रमुख पॅरामीटर्स, मटेरियल गुणधर्म आणि प्रत्येक प्रक्रियेच्या विद्यमान आव्हानांवर चर्चा करण्यावर भर दिला जातो.

लष्करी आणि अभियांत्रिकी क्षेत्रात SiC सिरेमिकचा वापर

सध्या, सिलिकॉन वेफर उत्पादन उपकरणांमध्ये उच्च-शुद्धता असलेले SiC सिरेमिक घटक मोठ्या प्रमाणावर वापरले जातात, जे ऑक्सिडेशन, लिथोग्राफी, एचिंग आणि आयन इम्प्लांटेशन सारख्या मुख्य प्रक्रियांमध्ये भाग घेतात. वेफर तंत्रज्ञानाच्या प्रगतीसह, वेफर आकार वाढवणे हा एक महत्त्वाचा ट्रेंड बनला आहे. सध्याचा मुख्य प्रवाहातील वेफर आकार 300 मिमी आहे, ज्यामुळे किंमत आणि उत्पादन क्षमता यांच्यात चांगला समतोल साधला जातो. तथापि, मूरच्या कायद्यानुसार, 450 मिमी वेफरचे मोठ्या प्रमाणात उत्पादन आधीच अजेंड्यावर आहे. मोठ्या वेफरना सामान्यतः वॉर्पिंग आणि विकृतीचा प्रतिकार करण्यासाठी उच्च संरचनात्मक शक्तीची आवश्यकता असते, ज्यामुळे मोठ्या आकाराच्या, उच्च-शक्तीच्या, उच्च-शुद्धता असलेल्या SiC सिरेमिक घटकांची वाढती मागणी आणखी वाढते. अलिकडच्या वर्षांत, अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग (3D प्रिंटिंग), एक जलद प्रोटोटाइपिंग तंत्रज्ञान म्हणून ज्याला कोणत्याही साच्यांची आवश्यकता नसते, त्याच्या थर-दर-थर बांधकाम आणि लवचिक डिझाइन क्षमतांमुळे जटिल-संरचित SiC सिरेमिक भागांच्या निर्मितीमध्ये प्रचंड क्षमता प्रदर्शित केली आहे, ज्यामुळे व्यापक लक्ष वेधले गेले आहे.

हा पेपर उच्च-शुद्धतेच्या SiC सिरेमिकसाठी पाच प्रातिनिधिक तयारी पद्धतींचे पद्धतशीरपणे विश्लेषण करेल - रीक्रिस्टलायझेशन सिंटरिंग, प्रेशरलेस सिंटरिंग, हॉट प्रेसिंग, स्पार्क प्लाझ्मा सिंटरिंग आणि अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग - त्यांच्या सिंटरिंग यंत्रणा, प्रक्रिया ऑप्टिमायझेशन धोरणे, सामग्री कामगिरी वैशिष्ट्ये आणि औद्योगिक अनुप्रयोगाच्या शक्यतांवर लक्ष केंद्रित करेल.

उच्च-शुद्धता सिलिकॉन कार्बाइड कच्च्या मालाची आवश्यकता

I. रीक्रिस्टलायझेशन सिंटरिंग

रीक्रिस्टलाइज्ड सिलिकॉन कार्बाइड (RSiC) हे २१००-२५००°C च्या उच्च तापमानात सिंटरिंग एड्सशिवाय तयार केलेले उच्च-शुद्धतेचे SiC मटेरियल आहे. १९ व्या शतकाच्या उत्तरार्धात फ्रेड्रिक्सनने पहिल्यांदा रीक्रिस्टलायझेशनची घटना शोधून काढल्यापासून, RSiC ने त्याच्या स्वच्छ धान्य सीमा आणि काचेच्या टप्प्या आणि अशुद्धतेच्या अनुपस्थितीमुळे लक्षणीय लक्ष वेधले आहे. उच्च तापमानात, SiC तुलनेने उच्च बाष्प दाब प्रदर्शित करते आणि त्याच्या सिंटरिंग यंत्रणेमध्ये प्रामुख्याने बाष्पीभवन-संक्षेपण प्रक्रिया समाविष्ट असते: बारीक धान्य बाष्पीभवन होते आणि मोठ्या धान्यांच्या पृष्ठभागावर पुन्हा जमा होते, ज्यामुळे मानेची वाढ होते आणि धान्यांमधील थेट बंधन वाढते, ज्यामुळे सामग्रीची ताकद वाढते.

१९९० मध्ये, क्रिगेस्मनने २२००°C वर स्लिप कास्टिंग वापरून ७९.१% च्या सापेक्ष घनतेसह RSiC तयार केले, ज्यामध्ये क्रॉस-सेक्शनमध्ये खडबडीत धान्य आणि छिद्रांनी बनलेली सूक्ष्म रचना दिसून आली. त्यानंतर, यी आणि इतरांनी ग्रीन बॉडी तयार करण्यासाठी जेल कास्टिंगचा वापर केला आणि त्यांना २४५०°C वर सिंटर केले, ज्यामुळे २.५३ g/cm³ च्या बल्क घनतेसह आणि ५५.४ MPa च्या फ्लेक्सरल स्ट्रेंथसह RSiC सिरेमिक मिळाले.

RSiC चा SEM फ्रॅक्चर पृष्ठभाग

घन SiC च्या तुलनेत, RSiC ची घनता कमी (अंदाजे 2.5 g/cm³) आणि सुमारे 20% ओपन पोरोसिटी असते, ज्यामुळे उच्च-शक्तीच्या अनुप्रयोगांमध्ये त्याची कार्यक्षमता मर्यादित होते. म्हणूनच, RSiC ची घनता आणि यांत्रिक गुणधर्म सुधारणे हे संशोधनाचे एक प्रमुख केंद्र बनले आहे. सुंग आणि इतरांनी कार्बन/β-SiC मिश्रित कॉम्पॅक्टमध्ये वितळलेले सिलिकॉन घुसवण्याचा आणि 2200°C वर पुनर्स्फटिकीकरण करण्याचा प्रस्ताव मांडला, α-SiC खडबडीत धान्यांपासून बनलेली नेटवर्क रचना यशस्वीरित्या तयार केली. परिणामी RSiC ने 2.7 g/cm³ ची घनता आणि 134 MPa ची लवचिक शक्ती प्राप्त केली, उच्च तापमानात उत्कृष्ट यांत्रिक स्थिरता राखली.

घनता आणखी वाढवण्यासाठी, गुओ आणि इतरांनी RSiC च्या अनेक उपचारांसाठी पॉलिमर इन्फ्लिट्रेशन आणि पायरोलिसिस (PIP) तंत्रज्ञानाचा वापर केला. घुसखोर म्हणून PCS/xylene द्रावण आणि SiC/PCS/xylene स्लरींचा वापर करून, 3-6 PIP चक्रांनंतर, RSiC ची घनता लक्षणीयरीत्या सुधारली (2.90 g/cm³ पर्यंत), त्याच्या लवचिक शक्तीसह. याव्यतिरिक्त, त्यांनी PIP आणि पुनर्स्फटिकीकरण एकत्रित करणारी एक चक्रीय रणनीती प्रस्तावित केली: 1400°C वर पायरोलिसिस आणि त्यानंतर 2400°C वर पुनर्स्फटिकीकरण, प्रभावीपणे कणांचे अडथळे दूर करते आणि सच्छिद्रता कमी करते. अंतिम RSiC मटेरियलने 2.99 g/cm³ ची घनता आणि 162.3 MPa ची लवचिक शक्ती प्राप्त केली, उत्कृष्ट व्यापक कामगिरी दर्शविली.

पॉलिमर इम्प्रेग्नेशन आणि पायरोलिसिस (PIP)-रिक्रिस्टलायझेशन सायकल नंतर पॉलिश केलेल्या RSiC च्या सूक्ष्म संरचना उत्क्रांतीच्या SEM प्रतिमा: सुरुवातीचे RSiC (A), पहिल्या PIP-रिक्रिस्टलायझेशन सायकल नंतर (B), आणि तिसऱ्या सायकल नंतर (C)

II. प्रेशरलेस सिंटरिंग

प्रेशरलेस-सिंटर्ड सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक सामान्यतः उच्च-शुद्धता, अल्ट्राफाइन SiC पावडरचा कच्चा माल म्हणून वापर करून तयार केले जातात, ज्यामध्ये कमी प्रमाणात सिंटरिंग एड्स जोडले जातात आणि १८००-२१५०°C तापमानात निष्क्रिय वातावरणात किंवा व्हॅक्यूममध्ये सिंटर केले जातात. ही पद्धत मोठ्या आकाराच्या आणि जटिल-संरचित सिरेमिक घटकांच्या निर्मितीसाठी योग्य आहे. तथापि, SiC प्रामुख्याने सहसंयोजकपणे बंधित असल्याने, त्याचा स्वयं-प्रसार गुणांक अत्यंत कमी आहे, ज्यामुळे सिंटरिंग एड्सशिवाय घनता वाढवणे कठीण होते.

सिंटरिंग यंत्रणेच्या आधारे, प्रेशरलेस सिंटरिंग दोन श्रेणींमध्ये विभागले जाऊ शकते: प्रेशरलेस लिक्विड-फेज सिंटरिंग (PLS-SiC) आणि प्रेशरलेस सॉलिड-स्टेट सिंटरिंग (PSS-SiC).

१.१ PLS-SiC (लिक्विड-फेज सिंटरिंग)

PLS-SiC मध्ये साधारणपणे २०००°C च्या खाली सिंटरिंग केले जाते ज्यामध्ये अंदाजे १० wt.% युटेक्टिक सिंटरिंग एड्स (जसे की Al₂O₃, CaO, MgO, TiO₂ आणि दुर्मिळ-पृथ्वी ऑक्साईड्स RE₂O₃) जोडून द्रव अवस्था तयार केली जाते, ज्यामुळे घनता प्राप्त करण्यासाठी कण पुनर्रचना आणि वस्तुमान हस्तांतरणाला प्रोत्साहन मिळते. ही प्रक्रिया औद्योगिक-दर्जाच्या SiC सिरेमिकसाठी योग्य आहे, परंतु द्रव-फेज सिंटरिंगद्वारे उच्च-शुद्धता SiC प्राप्त झाल्याचे कोणतेही अहवाल नाहीत.

१.२ पीएसएस-एसआयसी (सॉलिड-स्टेट सिंटरिंग)

PSS-SiC मध्ये २०००°C पेक्षा जास्त तापमानावर घन-अवस्थेचे घनीकरण केले जाते ज्यामध्ये अंदाजे १% अ‍ॅडिटीव्ह असतात. ही प्रक्रिया प्रामुख्याने अणु प्रसार आणि उच्च तापमानाद्वारे चालविल्या जाणाऱ्या धान्य पुनर्रचनावर अवलंबून असते ज्यामुळे पृष्ठभागाची ऊर्जा कमी होते आणि घनता प्राप्त होते. BC (बोरॉन-कार्बन) प्रणाली ही एक सामान्य अ‍ॅडिटीव्ह संयोजन आहे, जी धान्य सीमा ऊर्जा कमी करू शकते आणि SiC पृष्ठभागावरून SiO₂ काढून टाकू शकते. तथापि, पारंपारिक BC अ‍ॅडिटीव्ह बहुतेकदा अवशिष्ट अशुद्धता आणतात, ज्यामुळे SiC शुद्धता कमी होते.

अ‍ॅडिटिव्ह कंटेंट (B 0.4 wt.%, C 1.8 wt.%) नियंत्रित करून आणि 0.5 तासांसाठी 2150°C वर सिंटरिंग करून, 99.6 wt.% शुद्धता आणि 98.4% सापेक्ष घनता असलेले उच्च-शुद्धता असलेले SiC सिरेमिक प्राप्त केले गेले. सूक्ष्म रचनेत स्तंभीय धान्य (काही लांबी 450 µm पेक्षा जास्त), धान्याच्या सीमांवर किरकोळ छिद्रे आणि धान्यांच्या आत ग्रेफाइट कण दिसून आले. सिरेमिकमध्ये 443 ± 27 MPa ची लवचिक शक्ती, 420 ± 1 GPa चा लवचिक मापांक आणि खोलीच्या तापमान ते 600°C पर्यंतच्या श्रेणीत 3.84 × 10⁻⁶ K⁻¹ चा थर्मल एक्सपेंशन गुणांक प्रदर्शित झाला, ज्यामुळे उत्कृष्ट एकूण कामगिरी दिसून आली.

PSS-SiC ची सूक्ष्म रचना: (A) पॉलिशिंग आणि NaOH एचिंग नंतर SEM प्रतिमा; (BD) पॉलिशिंग आणि एचिंग नंतर BSD प्रतिमा

III. हॉट प्रेसिंग सिंटरिंग

हॉट प्रेसिंग (HP) सिंटरिंग ही एक घनता तंत्र आहे जी उच्च-तापमान आणि उच्च-दाब परिस्थितीत पावडर पदार्थांवर एकाच वेळी उष्णता आणि एक-अक्षीय दाब लागू करते. उच्च दाब छिद्र निर्मितीला लक्षणीयरीत्या प्रतिबंधित करते आणि धान्याची वाढ मर्यादित करते, तर उच्च तापमान धान्य संलयन आणि दाट संरचनांच्या निर्मितीला प्रोत्साहन देते, ज्यामुळे शेवटी उच्च-घनता, उच्च-शुद्धता असलेले SiC सिरेमिक तयार होतात. दाबण्याच्या दिशात्मक स्वरूपामुळे, ही प्रक्रिया धान्य अॅनिसोट्रॉपी प्रेरित करते, ज्यामुळे यांत्रिक आणि झीज गुणधर्मांवर परिणाम होतो.

शुद्ध SiC सिरेमिक पदार्थांना अ‍ॅडिटीव्हशिवाय घनता देणे कठीण असते, त्यामुळे त्यांना अतिउच्च-दाब सिंटरिंगची आवश्यकता असते. नादेउ आणि इतरांनी २५००°C आणि ५००० MPa वर अ‍ॅडिटीव्हशिवाय पूर्णपणे घन SiC यशस्वीरित्या तयार केले; सन आणि इतरांनी २५ GPa आणि १४००°C वर ४१.५ GPa पर्यंत विकर्स कडकपणा असलेले β-SiC बल्क मटेरियल मिळवले. ४ GPa दाब वापरून, अनुक्रमे १५००°C आणि १९००°C वर अंदाजे ९८% आणि ९९% सापेक्ष घनता, ३५ GPa कडकपणा आणि ४५० GPa लवचिक मापांक असलेले SiC सिरेमिक तयार केले गेले. ५ GPa आणि १५००°C वर सिंटरिंग मायक्रॉन आकाराचे SiC पावडर वापरल्याने ३१.३ GPa कडकपणा आणि ९८.४% सापेक्ष घनता असलेले सिरेमिक पदार्थ मिळाले.

जरी हे निकाल दर्शवितात की अतिउच्च दाबामुळे अॅडिटीव्ह-मुक्त डेन्सिफिकेशन साध्य होऊ शकते, परंतु आवश्यक उपकरणांची जटिलता आणि उच्च किंमत औद्योगिक अनुप्रयोगांना मर्यादित करते. म्हणून, व्यावहारिक तयारीमध्ये, सिंटरिंग ड्रायव्हिंग फोर्स वाढविण्यासाठी ट्रेस अॅडिटीव्ह किंवा पावडर ग्रॅन्युलेशनचा वापर केला जातो.

४ wt.% फिनोलिक रेझिन अॅडिटीव्ह म्हणून जोडून आणि २३५०°C आणि ५० MPa वर सिंटरिंग करून, ९२% घनता दर आणि ९९.९९८% शुद्धता असलेले SiC सिरेमिक मिळवले गेले. कमी अॅडिटीव्ह प्रमाणात (बोरिक अॅसिड आणि डी-फ्रुक्टोज) आणि २०५०°C आणि ४० MPa वर सिंटरिंग वापरून, ९९.५% पेक्षा जास्त सापेक्ष घनता आणि फक्त ५५६ ppm च्या अवशिष्ट B सामग्रीसह उच्च-शुद्धता SiC तयार केले गेले. SEM प्रतिमा दर्शवितात की, दाबरहित-सिंटर केलेल्या नमुन्यांच्या तुलनेत, गरम-दाबलेल्या नमुन्यांमध्ये लहान धान्ये, कमी छिद्रे आणि जास्त घनता होती. लवचिक शक्ती ४५३.७ ± ४४.९ MPa होती आणि लवचिक मापांक ४४४.३ ± १.१ GPa पर्यंत पोहोचला.

१९००°C तापमानाला धारण वेळ वाढवून, धान्याचा आकार १.५ μm वरून १.८ μm पर्यंत वाढला आणि थर्मल चालकता १५५ वरून १६७ W·m⁻¹·K⁻¹ पर्यंत सुधारली, तसेच प्लाझ्मा गंज प्रतिकार वाढवला.

१८५०°C आणि ३० MPa च्या परिस्थितीत, दाणेदार आणि एनील केलेल्या SiC पावडरचे गरम दाब आणि जलद गरम दाब यामुळे कोणत्याही अॅडिटीव्हशिवाय पूर्णपणे दाट β-SiC सिरेमिक मिळतात, ज्याची घनता ३.२ g/cm³ आणि सिंटरिंग तापमान पारंपारिक प्रक्रियांपेक्षा १५०-२००°C कमी असते. सिरेमिकमध्ये २७२९ GPa ची कडकपणा, ५.२५–५.३० MPa·m^१/२ ची फ्रॅक्चर कडकपणा आणि उत्कृष्ट क्रिप रेझिस्टन्स (९.९ × १०⁻¹⁰ s⁻¹ आणि १४००°C/१४५०°C आणि १०० MPa वर ३.८ × १०⁻⁹ s⁻¹ चा क्रिप रेट) दिसून आला.

(अ) पॉलिश केलेल्या पृष्ठभागाची SEM प्रतिमा; (ब) फ्रॅक्चर पृष्ठभागाची SEM प्रतिमा; (क, ड) पॉलिश केलेल्या पृष्ठभागाची BSD प्रतिमा

पायझोइलेक्ट्रिक सिरेमिक्ससाठी 3D प्रिंटिंग संशोधनात, सिरेमिक स्लरी, निर्मिती आणि कार्यक्षमतेवर परिणाम करणारा मुख्य घटक म्हणून, देशांतर्गत आणि आंतरराष्ट्रीय स्तरावर एक प्रमुख केंद्रबिंदू बनला आहे. सध्याच्या अभ्यासातून असे दिसून येते की पावडर कण आकार, स्लरी स्निग्धता आणि घन पदार्थ यासारखे पॅरामीटर्स अंतिम उत्पादनाच्या निर्मिती गुणवत्तेवर आणि पायझोइलेक्ट्रिक गुणधर्मांवर लक्षणीय परिणाम करतात.

संशोधनात असे आढळून आले आहे की मायक्रोन-, सबमायक्रॉन- आणि नॅनो-आकाराच्या बेरियम टायटेनेट पावडर वापरून तयार केलेल्या सिरेमिक स्लरीजमध्ये स्टिरिओलिथोग्राफी (उदा., LCD-SLA) प्रक्रियेत लक्षणीय फरक दिसून येतो. कणांचा आकार कमी होत असताना, स्लरी व्हिस्कोसिटी लक्षणीयरीत्या वाढते, नॅनो-आकाराच्या पावडरमुळे अब्जावधी mPa·s पर्यंत व्हिस्कोसिटी असलेल्या स्लरीज तयार होतात. मायक्रोन-आकाराच्या पावडर असलेल्या स्लरीज प्रिंटिंग दरम्यान डिलेमिनेशन आणि सोलण्याची शक्यता असते, तर सबमायक्रॉन आणि नॅनो-आकाराच्या पावडर अधिक स्थिर फॉर्मिंग वर्तन दर्शवितात. उच्च-तापमान सिंटरिंगनंतर, परिणामी सिरेमिक नमुन्यांनी 5.44 g/cm³ ची घनता, सुमारे 200 pC/N चा पायझोइलेक्ट्रिक गुणांक (d₃₃) आणि कमी नुकसान घटक प्राप्त केले, जे उत्कृष्ट इलेक्ट्रोमेकॅनिकल प्रतिसाद गुणधर्म प्रदर्शित करतात.

याव्यतिरिक्त, सूक्ष्म-स्टिरिओलिथोग्राफी प्रक्रियेत, PZT-प्रकारच्या स्लरीजच्या घन घटकांचे (उदा., ७५ wt.%) समायोजन केल्याने ७.३५ g/cm³ घनतेसह सिंटर केलेले शरीर मिळाले, ज्यामुळे पोलिंग इलेक्ट्रिक फील्ड अंतर्गत ६०० pC/N पर्यंत पायझोइलेक्ट्रिक स्थिरांक प्राप्त झाला. सूक्ष्म-स्केल विरूपण भरपाईवरील संशोधनामुळे फॉर्मिंग अचूकतेत लक्षणीय सुधारणा झाली, ज्यामुळे भौमितिक अचूकता ८०% पर्यंत वाढली.

पीएमएन-पीटी पायझोइलेक्ट्रिक सिरेमिक्सवरील आणखी एका अभ्यासातून असे दिसून आले की घन घटक सिरेमिक संरचना आणि विद्युत गुणधर्मांवर गंभीरपणे प्रभाव पाडतात. ८० वॅट.% घन घटकावर, सिरेमिक्समध्ये उपउत्पादने सहजपणे दिसून येतात; घन घटक ८२ वॅट.% आणि त्याहून अधिक वाढल्याने, उपउत्पादने हळूहळू नाहीशी झाली आणि सिरेमिक रचना अधिक शुद्ध झाली, ज्यामध्ये लक्षणीय सुधारणा झाली. ८२ वॅट.% वर, सिरेमिक्सने इष्टतम विद्युत गुणधर्म प्रदर्शित केले: ७३० पीसी/एन चा पायझोइलेक्ट्रिक स्थिरांक, ७२२६ ची सापेक्ष परवानगी आणि फक्त ०.०७ चा डायलेक्ट्रिक तोटा.

थोडक्यात, सिरेमिक स्लरीजचे कण आकार, घन पदार्थ आणि रिओलॉजिकल गुणधर्म केवळ छपाई प्रक्रियेच्या स्थिरतेवर आणि अचूकतेवर परिणाम करत नाहीत तर सिंटर्ड बॉडीजची घनता आणि पायझोइलेक्ट्रिक प्रतिसाद देखील थेट ठरवतात, ज्यामुळे ते उच्च-कार्यक्षमता 3D-प्रिंटेड पायझोइलेक्ट्रिक सिरेमिक्स साध्य करण्यासाठी प्रमुख पॅरामीटर्स बनतात.

बीटी/यूव्ही नमुन्यांच्या एलसीडी-एसएलए 3D प्रिंटिंगची मुख्य प्रक्रिया

वेगवेगळ्या घन पदार्थांसह पीएमएन-पीटी सिरेमिकचे गुणधर्म

IV. स्पार्क प्लाझ्मा सिंटरिंग

स्पार्क प्लाझ्मा सिंटरिंग (SPS) ही एक प्रगत सिंटरिंग तंत्रज्ञान आहे जी जलद घनता प्राप्त करण्यासाठी पावडरवर एकाच वेळी लागू केलेल्या स्पंदित प्रवाह आणि यांत्रिक दाबाचा वापर करते. या प्रक्रियेत, विद्युत प्रवाह थेट साचा आणि पावडर गरम करतो, ज्युल उष्णता आणि प्लाझ्मा निर्माण करतो, ज्यामुळे कमी वेळेत (सामान्यत: 10 मिनिटांत) कार्यक्षम सिंटरिंग शक्य होते. जलद गरम केल्याने पृष्ठभागावरील प्रसार वाढतो, तर स्पार्क डिस्चार्ज पावडर पृष्ठभागावरून शोषलेले वायू आणि ऑक्साईड थर काढून टाकण्यास मदत करतो, ज्यामुळे सिंटरिंग कार्यक्षमता सुधारते. इलेक्ट्रोमॅग्नेटिक फील्डद्वारे प्रेरित इलेक्ट्रोमाइग्रेशन इफेक्ट अणु प्रसार देखील वाढवतो.

पारंपारिक गरम दाबण्याच्या तुलनेत, एसपीएस अधिक थेट गरम वापरते, ज्यामुळे कमी तापमानात घनता येते आणि बारीक आणि एकसमान सूक्ष्म संरचना मिळविण्यासाठी धान्याच्या वाढीस प्रभावीपणे प्रतिबंधित करते. उदाहरणार्थ:

• अ‍ॅडिटीव्हशिवाय, ग्राउंड SiC पावडरचा कच्चा माल म्हणून वापर करून, २१००°C आणि ७० MPa वर ३० मिनिटे सिंटरिंग केल्याने ९८% सापेक्ष घनतेचे नमुने मिळाले.
• १७००°C आणि ४० MPa वर १० मिनिटे सिंटरिंग केल्याने ९८% घनतेसह घन SiC आणि धान्य आकार फक्त ३०-५० nm तयार झाला.
• ८० µm ग्रॅन्युलर SiC पावडर वापरून आणि १८६०°C आणि ५० MPa वर ५ मिनिटे सिंटरिंग केल्याने ९८.५% सापेक्ष घनतेसह उच्च-कार्यक्षमता असलेले SiC सिरेमिक, २८.५ GPa ची विकर्स मायक्रोहार्डनेस, ३९५ MPa ची फ्लेक्सुरल स्ट्रेंथ आणि ४.५ MPa·m^१/२ ची फ्रॅक्चर टफनेस मिळाली.

सूक्ष्म संरचनात्मक विश्लेषणातून असे दिसून आले की सिंटरिंग तापमान १६००°C वरून १८६०°C पर्यंत वाढल्याने, पदार्थाची सच्छिद्रता लक्षणीयरीत्या कमी झाली, उच्च तापमानात पूर्ण घनतेच्या जवळ आली.

SiC सिरेमिकची सूक्ष्म रचना वेगवेगळ्या तापमानांना सिंटर केली जाते: (A) १६००°C, (B) १७००°C, (C) १७९०°C आणि (D) १८६०°C

व्ही. अ‍ॅडिटिव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग

अ‍ॅडिटिव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग (AM) ने अलिकडेच त्याच्या थर-दर-थर बांधकाम प्रक्रियेमुळे जटिल सिरेमिक घटकांच्या निर्मितीमध्ये प्रचंड क्षमता दर्शविली आहे. SiC सिरेमिक्ससाठी, बाईंडर जेटिंग (BJ), 3DP, सिलेक्टिव्ह लेसर सिंटरिंग (SLS), डायरेक्ट इंक रायटिंग (DIW) आणि स्टिरिओलिथोग्राफी (SL, DLP) यासह अनेक AM तंत्रज्ञान विकसित केले गेले आहेत. तथापि, 3DP आणि DIW मध्ये कमी अचूकता असते, तर SLS मध्ये थर्मल स्ट्रेस आणि क्रॅक निर्माण होतात. याउलट, BJ आणि SL उच्च-शुद्धता, उच्च-परिशुद्धता जटिल सिरेमिक्स तयार करण्यात अधिक फायदे देतात.

1. बाइंडर जेटिंग (बीजे)

बीजे तंत्रज्ञानामध्ये बाइंडर ते बॉन्ड पावडर थर-दर-थर फवारणी केली जाते, त्यानंतर अंतिम सिरेमिक उत्पादन मिळविण्यासाठी डीबाइंडिंग आणि सिंटरिंग केले जाते. बीजेला रासायनिक वाष्प घुसखोरी (सीव्हीआय) सह एकत्रित करून, उच्च-शुद्धता असलेले, पूर्णपणे स्फटिकासारखे एसआयसी सिरेमिक यशस्वीरित्या तयार केले गेले. प्रक्रियेत हे समाविष्ट आहे:

① BJ वापरून SiC सिरेमिक ग्रीन बॉडीज तयार करणे.
② १०००°C आणि २०० टॉर तापमानात CVI द्वारे घनता वाढवणे.
③ अंतिम SiC सिरेमिकची घनता 2.95 g/cm³, थर्मल चालकता 37 W/m·K आणि लवचिक शक्ती 297 MPa होती.

अॅडेसिव्ह जेट (BJ) प्रिंटिंगचा योजनाबद्ध आकृती. (A) संगणक-सहाय्यित डिझाइन (CAD) मॉडेल, (B) BJ तत्त्वाचा योजनाबद्ध आकृती, (C) BJ द्वारे SiC चे प्रिंटिंग, (D) रासायनिक वाष्प घुसखोरी (CVI) द्वारे SiC चे घनीकरण

2. स्टीरिओलिथोग्राफी (SL)

एसएल ही एक यूव्ही-क्युरिंग-आधारित सिरेमिक फॉर्मिंग तंत्रज्ञान आहे ज्यामध्ये अत्यंत उच्च अचूकता आणि जटिल संरचना निर्मिती क्षमता आहेत. ही पद्धत फोटोपॉलिमरायझेशनद्वारे 3D सिरेमिक ग्रीन बॉडी तयार करण्यासाठी उच्च घन सामग्री आणि कमी स्निग्धता असलेल्या प्रकाशसंवेदनशील सिरेमिक स्लरी वापरते, त्यानंतर अंतिम उत्पादन मिळविण्यासाठी डीबाइंडिंग आणि उच्च-तापमान सिंटरिंग केले जाते.

३५ व्हॉल्यूम% SiC स्लरी वापरून, ४०५ एनएम यूव्ही इरॅडिएशन अंतर्गत उच्च-गुणवत्तेचे ३डी ग्रीन बॉडी तयार केले गेले आणि ८००°C वर पॉलिमर बर्नआउट आणि पीआयपी ट्रीटमेंटद्वारे अधिक घनता आणली गेली. निकालांवरून असे दिसून आले की ३५ व्हॉल्यूम% स्लरीसह तयार केलेल्या नमुन्यांनी ८४.८% ची सापेक्ष घनता प्राप्त केली, ३०% आणि ४०% नियंत्रण गटांपेक्षा चांगली कामगिरी केली.

स्लरीमध्ये बदल करण्यासाठी लिपोफिलिक SiO₂ आणि फिनोलिक इपॉक्सी रेझिन (PEA) वापरून, फोटोपॉलिमरायझेशन कामगिरी प्रभावीपणे सुधारली. १६००°C वर ४ तासांसाठी सिंटरिंग केल्यानंतर, SiC मध्ये जवळजवळ पूर्ण रूपांतरण साध्य झाले, अंतिम ऑक्सिजन सामग्री फक्त ०.१२% होती, ज्यामुळे प्री-ऑक्सिडेशन किंवा प्री-इन्फिलट्रेशन चरणांशिवाय उच्च-शुद्धता, जटिल-संरचित SiC सिरेमिकचे एक-चरण उत्पादन शक्य झाले.

छपाईची रचना आणि त्याची सिंटरिंग प्रक्रिया यांचे चित्रण. (A) २५°C वर कोरडे झाल्यानंतर, (B) १०००°C वर पायरोलिसिस केल्यानंतर आणि (C) १६००°C वर सिंटरिंग केल्यानंतर नमुन्याचे स्वरूप.

स्टिरिओलिथोग्राफी 3D प्रिंटिंगसाठी फोटोसेन्सिटिव्ह Si₃N₄ सिरेमिक स्लरी डिझाइन करून आणि डिबाइंडिंग-प्रीसिंटरिंग आणि उच्च-तापमान वृद्धत्व प्रक्रिया वापरून, 93.3% सैद्धांतिक घनता, 279.8 MPa ची तन्य शक्ती आणि 308.5–333.2 MPa ची लवचिक शक्ती असलेले Si₃N₄ सिरेमिक तयार केले गेले. अभ्यासात असे आढळून आले की 45 व्हॉल्यूम% घन सामग्री आणि 10 सेकंदांच्या एक्सपोजर वेळेच्या परिस्थितीत, IT77-स्तरीय क्युरिंग अचूकतेसह सिंगल-लेयर ग्रीन बॉडीज मिळवता येतात. 0.1 °C/मिनिट या गरम दरासह कमी-तापमान डिबाइंडिंग प्रक्रियेमुळे क्रॅक-मुक्त ग्रीन बॉडीज तयार होण्यास मदत झाली.

स्टिरिओलिथोग्राफीमध्ये अंतिम कामगिरीवर परिणाम करणारे सिंटरिंग हे एक महत्त्वाचे पाऊल आहे. संशोधनातून असे दिसून आले आहे की सिंटरिंग एड्स जोडल्याने सिरेमिक घनता आणि यांत्रिक गुणधर्म प्रभावीपणे सुधारू शकतात. उच्च-घनता Si₃N₄ सिरेमिक्स तयार करण्यासाठी CeO₂ चा सिंटरिंग एड आणि इलेक्ट्रिक फील्ड-असिस्टेड सिंटरिंग तंत्रज्ञान म्हणून वापर केल्याने, CeO₂ धान्याच्या सीमांवर वेगळे होत असल्याचे आढळून आले, ज्यामुळे धान्याच्या सीमा सरकणे आणि घनीकरणाला चालना मिळाली. परिणामी सिरेमिक्समध्ये विकर्सची HV10/10 (1347.9 ± 2.4) कडकपणा आणि (6.57 ± 0.07) MPa·m¹/² ची फ्रॅक्चर कडकपणा दिसून आला. MgO–Y₂O₃ अॅडिटीव्ह म्हणून वापरल्याने, सिरेमिक मायक्रोस्ट्रक्चर एकरूपता सुधारली गेली, ज्यामुळे कामगिरी लक्षणीयरीत्या सुधारली. 8 wt.% च्या एकूण डोपिंग पातळीवर, फ्लेक्सरल स्ट्रेंथ आणि थर्मल चालकता अनुक्रमे 915.54 MPa आणि 59.58 W·m⁻¹·K⁻¹ पर्यंत पोहोचली.

सहावा. निष्कर्ष

थोडक्यात, उच्च-शुद्धता सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक, एक उत्कृष्ट अभियांत्रिकी सिरेमिक सामग्री म्हणून, अर्धवाहक, एरोस्पेस आणि अत्यंत-स्थिती उपकरणांमध्ये व्यापक अनुप्रयोग शक्यता दर्शविल्या आहेत. या पेपरमध्ये उच्च-शुद्धता असलेल्या SiC सिरेमिकसाठी पाच विशिष्ट तयारी मार्गांचे पद्धतशीरपणे विश्लेषण केले गेले आहे - रीक्रिस्टलायझेशन सिंटरिंग, प्रेशरलेस सिंटरिंग, हॉट प्रेसिंग, स्पार्क प्लाझ्मा सिंटरिंग आणि अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग - त्यांच्या घनता यंत्रणा, की पॅरामीटर ऑप्टिमायझेशन, मटेरियल परफॉर्मन्स आणि संबंधित फायदे आणि मर्यादांवर तपशीलवार चर्चा केली आहे.

हे स्पष्ट आहे की उच्च शुद्धता, उच्च घनता, जटिल संरचना आणि औद्योगिक व्यवहार्यता प्राप्त करण्याच्या बाबतीत प्रत्येक प्रक्रियेत अद्वितीय वैशिष्ट्ये आहेत. विशेषतः, अॅडिटिव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग तंत्रज्ञानाने जटिल-आकाराचे आणि सानुकूलित घटक तयार करण्यात मजबूत क्षमता दर्शविली आहे, स्टिरिओलिथोग्राफी आणि बाईंडर जेटिंग सारख्या उपक्षेत्रांमध्ये प्रगती करून, उच्च-शुद्धता असलेल्या SiC सिरेमिक तयारीसाठी ते एक महत्त्वाचे विकास दिशा बनले आहे.

उच्च-शुद्धतेच्या SiC सिरेमिक तयारीवरील भविष्यातील संशोधनाचा सखोल अभ्यास करणे आवश्यक आहे, ज्यामुळे प्रयोगशाळेतील प्रमाणापासून मोठ्या प्रमाणात, अत्यंत विश्वासार्ह अभियांत्रिकी अनुप्रयोगांकडे संक्रमणाला चालना मिळेल, ज्यामुळे उच्च-स्तरीय उपकरणे निर्मिती आणि पुढील पिढीच्या माहिती तंत्रज्ञानासाठी महत्त्वपूर्ण साहित्य समर्थन मिळेल.

XKH हा उच्च-कार्यक्षमता असलेल्या सिरेमिक मटेरियलच्या संशोधन आणि उत्पादनात विशेषज्ञता असलेला एक उच्च-तंत्रज्ञानाचा उपक्रम आहे. तो ग्राहकांना उच्च-शुद्धता असलेल्या सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिकच्या स्वरूपात सानुकूलित उपाय प्रदान करण्यासाठी समर्पित आहे. कंपनीकडे प्रगत मटेरियल तयारी तंत्रज्ञान आणि अचूक प्रक्रिया क्षमता आहेत. त्यांच्या व्यवसायात उच्च-शुद्धता असलेल्या SiC सिरेमिकचे संशोधन, उत्पादन, अचूक प्रक्रिया आणि पृष्ठभाग उपचार समाविष्ट आहेत, जे उच्च-कार्यक्षमता असलेल्या सिरेमिक घटकांसाठी सेमीकंडक्टर, नवीन ऊर्जा, एरोस्पेस आणि इतर क्षेत्रांच्या कठोर आवश्यकता पूर्ण करतात. परिपक्व सिंटरिंग प्रक्रिया आणि अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग तंत्रज्ञानाचा वापर करून, आम्ही ग्राहकांना मटेरियल फॉर्म्युला ऑप्टिमायझेशन, जटिल संरचना निर्मितीपासून ते अचूक प्रक्रियेपर्यंत एक-स्टॉप सेवा देऊ शकतो, उत्पादनांमध्ये उत्कृष्ट यांत्रिक गुणधर्म, थर्मल स्थिरता आणि गंज प्रतिरोधकता आहे याची खात्री करून.